NB/T 42140-2017 绝缘液体 油浸纸和油浸纸板用卡尔费休自动电量滴定法测定水分

范围
本标准规定了卡尔费休自动电量滴定法测定绝缘液体和浸油纤维素绝缘材料中水分含量的方法。
直接滴定法适用于40°C时黏度小于10mm²/s，水分含量大于2mg/kg的低黏度绝缘液体。
气体抽提法适用于40°C时黏度大于100mm²/s，水分含量大于2mg/kg的高黏度绝缘液体。
油浸纸和纸版中水含量测定方法适用于水分含量为0.1%~20%的油浸纸和油浸纸板。

低黏度绝缘液体(直接滴定法)
化学机理
卡尔费休滴定中发生的反应较复杂，但本质上是碘、二氧化硫、有机碱和醇在有机溶液中与水起反应。早期的卡尔费休试剂使用吡啶和甲醇，其反应可表示为:

根据不同绝缘液体的滴定需要，也可应用其他的有机碱/醇混合物。
对于某些绝缘液体的滴定可以且有必要使用有机碱/醇组合。
在卡尔费休电量滴定中，试样与碘化物离子和二氧化硫的有机碱/醇溶液相混合， 由电解产生碘，并按式(1)和式(2)相似的方式与水起反应。根据法拉第定律，产生的碘与电量成正比，其反应式可表示为:

按式(1)，1mol碘与1mol水按化学当量反应，使之1mg的水相当于10.72C(库仑数)。根据此原理， 可直接由电解所需的电量(库仑数)来计算水分含量。

仪器
操作原理
滴定池具有电解池的结构，由两个室组成，彼此经一层多孔膜相连接。阳极室内装有试剂和试样混合液(阳极溶液)，阴极室(发生器)内装有无水试剂(阴极溶液)，隔膜的两侧装有电解电极。
注: 也可使用无多孔隔膜的滴定仪。
如式(3)所示，电解产生的碘，按式(1)和式(2)的方式与水反应。用一对浸入阳极溶液的铂电极检测反应的终点。在滴定终点时，多余的碘使铂电极对产生去极化作用，致使电流/电压比发生变化，从而启动终点指示器，同时电流积分器停止工作。
电流积分器对电解过程中消耗的电流进行积分，根据法拉第定律计算出水分当量，后以微克(μg)为单位显示水分含量。

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