中华人民共和国药典 2020年版 四部0800 *法0832 水分测定法first法(费休氏法)1. 容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。费休氏试液的制备与标定(1)制备  称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g，置干燥的具塞锥形瓶(或烧瓶)中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶(或烧瓶)置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。也可以使用稳定的市售费休氏试液。市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。本试液应遮光，密封，阴凉干燥处保存。临用前应标定滴定度。(2)标定  精密称取纯化水10~30mg，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10~30mg，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水...

水分含量是变压器油的重要质量指标。变压器油含水率检测方法常规是卡尔费休库仑电量法。在GB/T 7595-2017《运行中变压器油质量》标准中，明确指出了各种电压等级下的变压器油运行前后的水分含量规范。适用于330～1000KV电压等级的变压器油的水分在运行前应控制在不超过10mg/L的范围内，运行中的变压器油的水分应控制在不超过15mg/L的范围内；适用于220KV电压等级的变压器油，在运行前应将水分控制在15mg/L以内，运行中的变压器油水分则需要控制在25mg/L以内；电压等级为110KV及以下的变压器的变压器油，在运行前需要将水分控制在20mg/L以内，运行过程中，油的水分含量要控制在35mg/L以内。 ARS-WL500卡尔费休库仑法微量水分测定仪设计制造符合GB/T 7600-2014《运行中变压器油和汽轮机油水分含量测定法（库仑法）》的标准试验方法要求。变压器油水分测定仪主要用于液体、气体、以及可溶性固体中的水分检测。广泛应用于化工、医药、食品、化学材料、电力、石油、新能源等领域，几乎涵盖了各种需要测定材料含水率的行业。常用于石油、汽油、柴油、...

卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出，采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成试剂，测定出试剂的水当量，在试剂与样品中的水进行反应后，通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量，国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。 1、原理： 在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。 I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4 但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。            3C5H5N+H2O+I2+SO2→2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶 生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。           硫酸酐吡啶+CH3OH（无水）→甲基硫酸吡啶 我们把这上面三步反应...

方法概要 将一定量的试样加入到卡尔费休库仑仪的滴定池中，滴定池阳极生成的碘与试样中的水根据反应的化学计量学，按1 : 1的比例发生卡尔费休反应。当滴定池中所有的水反应消耗完后，滴定仪通过检测过量的碘产生的电信号，确定滴定终点并终止滴定。因此依据法拉第定律，滴定出的水的量与总积分电流成一定比例关系。 试样进样量的计量单位可以是质量单位或体积单位。 黏度大或是存在干扰反应的试样可使用水分蒸发器进行测量。将试样加入到水分蒸发器中加热，蒸发出的水由干燥的载气带入卡尔费休滴定池中进行滴定分析。 标准方法:GB/T 11133-2015 石油产品、润滑油和添加剂中水含量的测定 卡尔费休库仑滴定法。GB/T 6324.8-2014 有机化工产品试验方法 第8部分: 液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法。GB/T 2288-2008 焦化产品水分测定方法。GB/T 3727-2003 工业用乙烯、丙烯中微量水的测定。GB/T 6023-2008 工业用丁二烯中微量水的测定卡尔.费休库仑法。GB/T 7376-2008 工业用氟代烷烃中微量水分的测定。GB/T 7600-2014 运行中变压器油和汽...

GB/T 24211-2009 蒽油范围本标准规定了蒽油的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输、贮存、安全要求等内容。本标准适用于高温煤焦油蒸馏所制得的蒽油馏分。术语和定义GB/T 9977 确立的术语和定义适用于本标准。技术要求蒽油的技术指标应符合表1的规定。表1中所规定的水分指标，不作为质量指标，仅作为贸易结算时的计价因素。需方对表1中的产品质量指标另有要求时，由供需双方协商确定。试验方法水分的测定按照 GB/T 2288 规定进行。GB/T 2288-2008 焦化产品水分测定方法 深圳艾瑞斯ARS-WL600卡尔费休容量法水分测定仪

粗苯中水分含量的测定方法：T/SXCIES 002-2020 粗苯中水分含量的测定方法 1　范围 本标准给出了粗苯中水分含量的测定方法、试验仪器、试验步骤、结果计算和重复性。 本标准适用于高温炼焦过程所得的粗苯。 2　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1999 焦化油类产品取样方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3　方法一 卡尔费休容量法 3.1　原理 在含有甲醇的有机试剂中，试样中的水分与卡尔?费休试剂发生如下列反应： H2O+I2+SO2+C5H5N（或者C3H4N2）→C2H5N?HI（或者C3H4N2?HI）+C5H5N?SO3 C5H5N?SO3（或者C3H4N2?HI）+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3（或者C3H4N2IHSO4CH3） 在滴定反应中由两端加上电源的双铂电极跟踪，从去极化的双铂电极所得到的电流信号来控制滴定过程。当溶液...